راهنمای تحلیل نتایج توزیع اندازه ذرات به روش DLS
Ali Tahvilian
8, آگوست , 2016
News, اخبار
184 بازدید
شاید این مطالب برایتان مفید باشد
راهنمای تحلیل نتایج آزمون DLS
نتایج ارسالی به پژوهشگر شامل دو فایل PDF و اکسل می باشد.
شامل مشخصات دستگاه و خصوصیات نمونه می باشد که اصطلاحات آن به شرح زیر تعریف می گردد:
-
-
Time interval: مقداری می باشد که توسط اپراتور تعیین می گردد. هرچه نمونه رقیق تر باشد این مقدار بیشتر می باشد. این مقدار میان ۱ تا ۱۶۰ میباشد.
-
Number of channels: مقداری می باشد که توسط اپراتور تعیین می گردد. هرچه قدر توزیع ذرات در محدوده ی بیشتری باشد این مقدار افزایش پیدا می کند.
-
Laser power: قدرت لیزر می باشد که توسط اپراتور تعیین می شود. هرچه قدر نمونه غلیظ تر باشد این مقدار کاهش می یابد. این مقدار به صورت در صد اعلام می گردد.
-
Wavelength: طول موج دستگاه می باشد که به صورت ثابت ۶۵۷ نانومتر است.
-
DTC Position: موقعیت قرار گیری منشور دستگاه نسبت به نمونه می باشد که به دو صورت پایین و بالا می باشد و برای نمونه های ژل شده یا خیلی رقیق کاربرد دارد. وضعیت پایین برای نمونه های ژل شده است.
-
Angle: زاویه ی تابش نور لیزر به نمونه می باشد که به صورت ثابت ۱۳۵ درجه در نظر گرفته شده است.
-
Refractive index: شکست نور توسط نمونه می باشد.
-
Viscosity: ویسکوزیته ی نمونه می باشد.
-
قسمت دوم: روش های تحلیل
نمونه ی سنجش شده به سه روش مختلف مورد تحلیل قرار می گیرد که عبارتند از:
۱-۲-۱ Pade Laplace: این تحلیل بیشتر مصرف صنعتی داشته و اثر کلی ذرات را نشان می دهد و شامل نمودار های ستونی می باشد. برای مثال ممکن است یک نمونه ۳۰ نانو متری مورد آزمون قرار گیرد ولی در تحلیل Pade Laplace یک ستون ۱۰۰ نانومتری نمایش داده شود این نتیجه بیان گر این موضوع است که به علت آگلومراسیون، سوسپانسیون مورد آزمون واقع شده عملا خاصیت ۱۰۰ نانومتری دارد.
۱-۲-۲ Cumulants: این روش یک روش تحلیل رایج در تمامی دستگاه های توزیع اندازه ذرات می باشد و بیشتر برای تحلیل نمونه های با ابعاد بیش از۲۰۰ نانومتر کاربرد دارد و به صورت نموداری توزیع و فراوانی ابعاد هیدروداینامیکی ذره های تشکیل دهنده ی نمونه را نشان می دهد.آگلومراسیون نتایج حاصل از این روش را به شدت تحت تاثیر قرار می دهد. برای تحلیل واقعیت گرایانه نمونه های دارویی این روش کاربرد بیشتری دارد.
۱-۲-۳ SBL: این روش تحلیل یک روش جدید است ازاصلاح فرمول های روش های قبلی به دست آمده است. در این روش سعی می شود که خطای آگلومراسیون کاهش یابد و ابعاد ارائه شده به اندازه حقیقی ذرات نزدیک تر باشد و شعاع هیدروداینامیکی حذف گردد. برای مثال اگر درروش های پیشین اندازه ی هیدروداینامیکی یک ذره ۲۰ نانومتر نشان داده می شد در این روش ابعاد همان ذره ۱۰ نانومتر نمایش داده می شود که به نتایج حاصل از میکروسکوپ TEM نزدیک تراست. در شکل ۱-۱ تفاوت تحیلی سه روش برای یک نمونه مشاهده می شود.
شکل ۱-۱٫ نمونه مورد آزمون DLS واقع شده با تحلیل های الف) Pade Laplace ب) Cumulants ج) SBL
-
قسمت سوم: نمودار های ارائه شده
هر یک از روش های تحلیل دارای نمودار های مشابهی است که به تفسیر زیرند:
-
Intensity: این نمودار شدتی که حسگر های دستگاه از پراش نور لیزر برخورد کرده به نمونه را دریافت کرده اند در ابعاد مختلف نشان می دهد. ذرات بزرگتر شدت بیشتری از خود پراش می کنند و این امر موجب می گردد اگر ذرات کوچکتر با غلظت کمتری در سوسپانسیون باشند گاها از دید حسگر ها محو گردنند و در نتیجه ی نهایی شدتی از آنها گزارش نشود.
-
Number: تعداد ذرات در هر بعد می باشد و معمولا برای گزارش های مواد با ابعاد نانو از این مقیاس استفاده می شود.
-
Volume: حجم اشغال شده نمونه توسط ذرات در ابعاد مختلف است. این روش در ارائه نتایج معمول تر است منتها تنفاوت اصلی آن با مقیاس تعداد ذرات این است که یک ذره بزرگ فضای بیشتری از نمونه را نسبت به یک ذره کوچک اشغال می کند. برای مثال در نمونه ای تعداد ذرات در دو بعد ۲۰نانومتر و ۴۰ نانومتر تعداد ذرات برابر است و در نتیجه ای که بر حسب تعداد ذرات است دو پیک مساوی مشاهده می شود ولی در نتیجه بر حسب حجم پیک ذرات ۴۰ نانومتری هشت (۳^۲) برابر ذرات ۲۰ نانومتری می باشد.
-
Integration: مجموع حجم های اشغال شده توسط ذرات. حجم اشغال شده توسط هر ذره با حجم اشغالی ذره کوچتر از خود جمع می گردد (شروع جمع بندی از صفر نانومتر).
در شکل ۱-۲ نمودار های یک نمونه آزمایش شده بر حسب شدت، تعداد ذرات و حجم مشاهده می شود.
شکل ۱-۲٫ نمودار های توزیع ذرات برای یک نمونه آزمایش شده بر حسب الف) شدت ب) تعداد ذرات ج) حجم
فایل اکسل شامل داده های روش تحلیلی SBL برحسب شدت ، تعداد ذرات و حجم می باشد.
آزمایشگاه سنجش اندازه ذرات پارس اندازه گیری ابعاد و تعیین توزیع ذرات مواد نانو و میکرو
